бесплатно рефераты скачать
  RSS    

Меню

Быстрый поиск

бесплатно рефераты скачать

бесплатно рефераты скачатьДипломная работа: Качественный анализ (кислотно-основная классификация)

Дипломная работа: Качественный анализ (кислотно-основная классификация)

 

Качественный анализ (кислотно-основная классификация)


Содержание

Аналитические реакции катионов I группы: Lі+, Na+, К+, NH-. 4

Аналитические реакции катионов 2 группы: Ag+, Hg2+, Pb2+ 6

Качественные реакции катионов Hg2+. 7

Качественные реакции катионов Рb2+ 8

Аналитические реакции катионов IV аналитической группы по кислотно-основной классификации: Zn2+, Al3+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Cr3+. 13

Групповой реагент - гидроксид натрия или калия в присутствии Н2О2 13

Аналитические реакции катиона цинка Zn2+ 13

Аналитические реакции катиона алюминия Al3+. 15

Аналитические реакции катиона олова (II). 17

Аналитические реакции олова (IV). 18

Аналитические реакции мышьяка (III) и мышьяка (V). 19

Аналитические реакции катионов V аналитической группы по кислотно-основной классификации: Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+. Групповой реагент - гидроксид натрия или калия. Аналитические реакции катионов магния Mg 2+. 21

Аналитические реакции сурьмы (III). 29

Аналитические реакции висмута. 30

Аналитически реакции катионов VI аналитической группы по кислотно-основной классификации: Cu2+, Hg2+, Cd2+, Co2+, Ni2+ 36

Групповой реагент – NH4OH в избытке. 36

Аналитические реакции катиона меди (II) Си2+. 36

Аналитические реакции катиона кадмия Cd2+ . 39

Аналитические реакции катиона кобальта (II) Со2+ 40

Аналитические реакции катиона никеля (II) Ni2+ 44

Аналитические реакции катиона ртути (II) Hg2+ 46

Аналитические реакции анионов первой аналитической группы: SO42-, SO32-, S2O32-, С2О42-, СО32-, В4О72-(ВО2), РО43-, AsO43-, АsОз3-, F-. 48

Аналитические реакции сульфат-иона SO42- 49

Аналитические реакции сульфит- иона SО32- 50

Аналитические реакции карбонат - иона СО32-. 56

Аналитические реакции борат — ионов B4O72- и ВО2-. 59

Аналитические реакции фторид - иона F-. 61

Аналитические реакции ортофосфат - ионов. 62

Аналитические реакции арсенит - иона AsO33- 64

Аналитические реакции анионов второй аналитической группы: 66

С1-, Вг-, 1-, ВгОз-, CN-, SCN-, S2-. 66

Аналитические реакции бромид - иона Вг. 68

Аналитические реакции иодид — иона 1-. 69

Аналитические реакции бромат - иона BrO3-. 71

Аналитические реакции цианид - иона CN-. 72

Аналитические реакции тиоиианат - иона (роданид - иона) SCN- 74

Аналитические реакции сульфид - иона S2-. 77

Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы: NO2-, NO3-, СН3СОО- и некоторых органических анионов: тартрат-, цитрат-, бензоат- и салицилат- ионов. 78

Аналитические реакции нитрит - иона NO2-. 79

Аналитические реакции нитрат - иона NO3-. 82

Аналитические реакции ацетат - иона CH2COO' 84

Аналитические реакции цитрат - иона. 87

Аналитические реакции бензоат — иона С6Н5СОО- 88

Аналитические реакции салицилат – иона орто – НО-С6Н4СООН- 89

Задача. 91


Аналитические реакции катионов I группы: Lі+, Na+, К+, NH-

I Аналитическая группа характеризуется отсутствием группового реагента, т.е. реактива, способного осаждать все катионы этой группы из их растворов. Качественные реакции катионов Li

1. Реакция с двузамещенным гидрофосфатом натрия (рН>7) Для полноты осаждения добавляют этанол.


ЗLi+ + НРО42- = Li3P04 бел. (р.- мин. к-ты, аммиак) + Н+

2.Реакция с растворимыми карбонатами. (рН>7)

2 Li+ + СО32- = Li2CO31 бел. (р.- мин. к-ты)

3. Реакция с растворимыми фторидами.


Li+ + F- = LiF бел. (р.- уксусн. к-та)

4. Реакция с феррипериодатом калия. (рН>7)

Li+ + K2[FeIO6]= К+ + LiK[FeIO6] | бел.-желт. (р.- мин. к-ты)

5.Окрашивание пламени газовой горелки - в карминово-красный цвет.

6.Флуоресцентная реакция с 8-оксихинолином: в УФ-спектре флуоресцирует голубым светом: C9H6NOH + Li+=C9H6NOLi (красный)

Качественные реакции катионов Na+

1.Реакция с дигидроантимонатом калия (или гексагидроксостибатом (V) калия). Реакция применяется для осаждения ионов натрия из сыворотки крови или плазмы при подометрическом определении натрия в крови.

Na++ KH2Sb04 = NaH2Sb04| + К+

Na+ + [Sb (OH)6]- = Na[Sb (OH)6] бел. крист., (р.- мин. к-ты)

2. Микрокристаллическая реакция с цинкуранилацетатом

Na+ + Zn(UO:)3(CH3COO)8 +СН3СОО-+ 9Н2О = NaZn(UO2)3(CH3COO)9-9H2O желт, октаэдрич. крист., (р.- уксусн. к-та)

3. Окрашивание пламени газовой горелки - в желтый цвет

Качественные реакции К+

1 . Реакция с гидротартратом натрия или (винной кислотой) в присутствии ацетата натрия (рН=7)

К+ + NaHC4H4O6 = КНС4Н4О61 бел. крист., (р.- мин. к-ты)+ Na+

2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (рНлюбая кроме сильных кислот и сильных щелочей, т.к. реагент разлагается)

2К+ + Na3[Co(NO:)6] = K2Na[Co(NO2)6] [ желт, крист., (р.- мин. к-ты)+ 2Na+ 3.

Реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.

2К+ + Na2Pb[Cu(NO2)6] = K2Pb[Cu(NO,)6] | черн. кубические крист. + 2Na+

4. Окрашивание пламени газовой горелки - в фиолетовый цвет. Качественные реакции катионов NH/

Все реакции обнаружения катионов Li+, Na+, К+ возможны только после выделения NH4+.

1.Разложение солей аммония щелочами.

NH4+ + OH- = NH3T + H2O

Пары аммиака окрашивают красную лакмусовую влажную бумагу в синий цвет. Фенолфталеиновую - в красный.

2.Реакция с реактивом Несслера

NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- = [OHg2NH2]I] крас-бурый., (р.- мин. к-ты) + 71- + ЗН2О

 

Аналитические реакции катионов 2 группы: Ag+, Hg2+, Pb2+

Групповой реагент – раствор HCL

Качественные реакции катионов Ag+

1. Реакции с растворимыми хлоридами, бромидами, йодидами

Ag+ -CL = Ag CL

Ag+ -Br = Ag Br (св-желт, ч. р.-в NH3)

Ag+ + I = Agl (желт, н.р.-в NH3)

2.Реакция с хромат - ионами CrO4' (pH=7)

2Ag+ + CrO42- = Ag2Cr04 (кирпично-красн., р.- в NH}, o6paзуя [Ag(NH3)2]2CrO4).

3.Реакция со щелочами и гидрофосфатом натрия.

2 Ag4 + 2 ОН- = Ag2Q | (бур. или черн.) + Н2О 3 Ag+ + 2 РО42--= Ag3PO4 I (желтоватый) + Н2РО4-


4. Реакция серебряного зеркала - с формальдегидом.

Ag+ + NH3-H2O = AgOH + NH4+

2AgOH = Ag2O + HOH Ag2O + 4NH3 + HOH = 2[Ag(NH3)2]+ + 2OH-

2[Ag(NH3)2f + HCHO + 2HOH = 2Ag + 2NH4+ + HCOONH4 + NH3-H2O

На стенках пробирки тонкий блестящий зеркальный слой металлического Ag.

5.Микрокристаллическая реакция с КуСг^О?.

2 Ag+ + K2Cr207 = Ag2Cr2071 (крас.-бур или оранж. кристалы)+ 2 К+

6.Ag+ + H2S = Ag2SJ. (черно-корич.);

7.Ag++ Na2S2O3 - Ag2S2O31 (бел, р.- в избытке реактива )

 

Качественные реакции катионов Hg2+.

1.Реакция с соляной кислотой и хлорид - ионами.

Hg22+ + 2СГ = HgCI2 (каломель - бел. постепенно чернеет с выделением тонкодисперсной металлической ртути:

Hg2Cl2 = HgCl2 + Hg., p.- в HNO3 алогично при действии аммиака:

Hg2Cl2 + 2 NH4OH = [NH2Hg]Cl | + Hg + NH4C1 + 2 H2O)

2.Восстановление Hgf~ до металлической ртути хлоридом олова (II).

Hg2(NO3)2 + SnCI2 = Hg2Cl21 (каломель - бел. постепенно чернеет) + Sn(NO3)2 Hg2Cl2 + SnCb = 2Hg + SnCl4

3.Восстановление Hg}'' металлической медью.


Hg22+ + Си -=2Hg + Cu2+

4.Реакция с водным раствором аммиака.

2Hg2(NO3)2 + 4 NH3 + Н2О = [OHg2NH2]NO3 1 (черн.) + 2Hg +3NH4NO3.

Реакция со щелочами.

Hg22+ + 2ОН' = Hg2O |(черн, р.- в HNO3 конци конц. уксусн. к-те) + Н20

Реакция с йодидами

Hg2(N03)o +2KI = Hg2l2j (желто-зелен., в изб. KI переходит в черный) 2KNO,

Hg2I2 +2I- =[Hgl4]2- + Hg.

7. Реакция с хромат - ионами.

Hg22+ + CrO42- = Hg2Cr04 | (красный, р.- в HNO3)

 

Качественные реакции катионов Рb2+

1. Реакция с хлорид - ионами.

Рb 2+ + 2Сl- = РbСl2 (бел., р.- при нагревании с водой, при охлажде опять n | )

2. Реакция с йодид - ионами (реакция -золотого дождя-)

Рb2++ 2I- = Рb21 (при охлаждении желтые чешуйчатые кристаллы, р- в изб КI)

3. Реакции с хромат и дихромат ионами

Рb 2+ + Cr2O72- = Рb CrO4 (желтый)

4. Реакции с сульфат ионами

Рb 2+ + SO42- = Рb SO4 (белый осадок)

Проведению реакции мешают катионы образующие мало растворимые сульфаты (Ca, Sr, Ba, Hg)

5. Реакции с сульфид-ионами

Pb2+ + S2- = Pb S (осадок, черн., р-в в HNO3)

6. Реакции с родизонатом натрия Na2C6O6

Катионы свинца образуют с родизонатом Na окрашенный комплекс синего цвета (Pb3(C6O6)2(ОН)2), который в слабокислой среде (рН = 2,8) изменяет окраску.

Аналитические реакции катионов Ш группы: Са2+, Sr2+, Ва2+

Групповой реагент –Н2SО4

Качественные реакции катионов Са2+

1. Реакция с сульфат – ионами

Са2+ + SО42- + 2Н2О = СаSО4  2Н2О (белые игольчатые кристаллы)

Осадок нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется:

А) в насыщенном водном растворе сульфата аммония с образованием комплекса (NH4[Са(SО4)2]), что позволяет определить Са2+от Sr2+и Ва2+;

CaSO4 + (NH4)2SO4=(NH4)2[Ca(SO4)2]

В растворе соды (Na2CO3) белый осадок сульфата кальция переходит в белый осадок карбоната кальция, который в дальнейшем растворяется в кислотах.

2. Реакции с оксилатом аммония (фармокопейная)

Са2+ + С2О42- = Са С2О4

Осадок нерастворим в растере аммиака, но растворяется в разбавленных минеральных кислотах с образованием щавелевой кислоты-

3 Реакция с углекислый натрием (Na2CO3)

Са2+ + Na2CO3 = Са CO3 (белый)+ NH4

Осадок СаСО3 легко растворяется в минеральных и уксусной кислотах.

4. Реакция с гексацианоферратом (II) калия

Са2+ + 2NH4+ + [Fe(CN)6]4-= (NH4)2Ca[Fe(CN)6]

Выпадает белый кристаллический осадок, который не растворяется в уксусной кислоте

5.Реакция с гидрофосфатом натрия (Na 2НРО4)

Са2+ +НРО42- = Са НРО4(белый)

6. Реакция с родзинатом натрия


Na2C6O6 + 2 Са2+ + 2 ОН-= Са C6O6(ОН)2 + 2Na+ (фиолетовый, растворим в НС1)

7. Окрашивание пламени (фармакопейный тест)

Соли и другие соединения кальция окрашивают бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.

Качественные реакции катионов Sr2+

1. Реакция с серной кислотой и растворимыми сульфатами.

Sr2+ + SO42- = SrSO4| (белый кристаллический)

а). Реакция с -гипсовой водой-. Выделяется белый осадок SrSO4.

б) Реакция с серной кислотой. Выпадает белый кристаллический осадок SrSO4, который нерастворим в щелочах, в растворе сульфата аммония (в отличии от сульфата кальция). Мешают катионы Ва2+

2. Реакция с карбонат – ионами

Sr2+ + СO32- = SrСO3 (белый кристалический), растворимый в кислотах.

3. Реакция с оксалатом аммония.

Sr2+ + С2О42- = SrC2O4 1 (белый) Осадок частично растворяется в уксусной кислоте.

4. Реакция с гидрофосфатом натрия (Na2HPO4).

Sr2+ + НРО42- = SrHPO41 (белый)


Осадок растворяется в минеральных и уксусной кислотах.

5. Реакция с родизонатом натрия.

Sr2+ + Na2C6O6 = SrC6O6 (красно-бурый, растворим в НС1)+ 2 Na+

Образование красно-бурого пятна. В растворе НС1 окраска пятна исчезает.

6. Окрашивание пламени газовой горелки.

Соли стронция при внесении в бесцветное пламя горелки окрашивают пламя в карминово-красный цвет.

Качественные реакции катионов Ва2+

1. Реакция с серной кислотой и растворимыми сульфатами.

Ва2+ + SO42- = BaSO4 (белый мелкокристаллический)

Осадок нерастворим в щелочах и кислотах, за исключением концентрированной H2SO4, в которой он заметно растворяется с образованием гидросульфата бария:

BaSO4 + H2SO4 -> Ba(HSO4)2.

При нагревании с раствором карбонатов (Na2CO3) сульфат бария превращается в мало растворимый в Н2О карбонат бария ВаСОз, который растворяется в кислотах. Мешают проведению реакции Са2+, Sr2+, Pb2+.

2. Реакции с углекислым натрием, гидрофосфатом натрия и оксалатом аммония (Na2CO3, Na2HPO4, (NH4)2C2O4). Выпадают белые осадки, растворимые в соляной, азотной и уксусной кислотах (ВаС2О4 - при нагревании).

3. Реакция с родизонатом натрия.


в нейтр. среде:

Ва2+ + Na2C6O6 = ВаС6Об 1+2 Na+ (красно-бур.)

в кисл. среде:

Ва2+ + 2 Na2C6O6 + 2 Н+ = Ва(НС6О6)2 + 4 Na+ (ярко красн.)

4. Реакция с хроматом и дихроматом калия.

Ва2+ + СгО42- = Ва СгО 4 (желтый кристаллический)

2 Ва2+ + Сг,О72- + 2 СН3СОО- + НОН = 2 ВаСгО4 + 2 CH3COOН

Растворяется в сильн. кислотах (кроме H2SO4), не растворяется в уксусной кислоте.

5. Окрашивание пламени горелки.

Соли и другие соединения бария окрашивают бесцветное пламя горелки в желто-зеленый цвет.

 

Аналитические реакции катионов IV аналитической группы по кислотно-основной классификации: Zn2+, Al3+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Cr3+

 

Групповой реагент - гидроксид натрия или калия в присутствии Н2О2

 

Аналитические реакции катиона цинка Zn2+

1. Реакция с щелочами:

Zn2+ + 2 ОН- = Zn(OH)2 (белый)

Zn(OH)2 + 2 ОН- =• [Zn(OH)4]2- (бесцветный)


2. Реакция с раствором аммиака:

Zn2+ + 2 NH3-H2O ► Zn(OH)2 (белый) + 2 NH4+ Zn(OH)2 + 4 NH3 [Zn(NH3)4] (OH)2 (бесцветный)

Осадок нерастворим в разбавленной НС1, растворяется в щелочах.

3. Реакции с сульфид-ионами (фармакопейная):

Zn2+ + S2- = Zn S (белый)

Реакцию часто проводят в уксусной среде.

4. Реакция с гексацианоферратом (II) калия (фармакопейная)

Реакцию проводят в нейтральной или слабокислой среде, при нагревании

2 К+ + 3 Zn2+ + [Fe(CN)6]4-= К2 Zn3[Fe(CN)6]2 (белый)

Осадок нерастворим в разбавленной НСl, растворяется в щелочах

5. Реакция с литизоном (дифенилтиокарбазоном). В растворах дитизона

устанавливается таутомерное равновесие между тионной и тиольной формами:

В результате реакции с катионами цинка возникает внутрикомплексное соединение, содержащее два дитизонатных аниона:


Наличие щелочи способствует смещению равновесия вправо вследствие связывания выделяющихся ионов водорода в молекуле воды. 6. Реакция образования -зелени Ринмана-.

Zn(NO3)2+ Co(N03)2 t-> CoZn02 (зеленый) + 4 NO2 +О2.

-Зелень Ринмана- - смешанный оксид кобальта и цинка CoZnO2 зеленого цвета.

Другие реакции катионов цинка.

Катионы Zn2+ при взаимодействии с различными другими реактивами образуют осадки: с Na2HPO4 - белый Zn3(PO4)2 (растворяется в кислотах и в аммиаке); с К2Сг04 -желтый ZnCrO4 (растворяется в кислотах и щелочах); с СоС12 и (NH4)2[Hg (SCN)4] -голубой ZnCo[Hg (SCN)4]; а также с различными орг. реагентами.

 

Аналитические реакции катиона алюминия Al3+

1. Реакция с щелочами:

А13+ + 3 ОН- -► А1(ОН)3 (белый)

А1(ОН)3 + 3 ОН- -> [А1(ОН)6]3-

После растворения гидроксида алюминия и образования гидроксокомплексов алюминия к раствору прибавляют несколько кристаллов соли аммония (NH4C1). Смесь нагревают. Гидроксокомплексы разрушаются выпадает осадок А1(ОН)3:

[А1(ОН)6]3- + 3 NH4+ -> А1(ОН)3 + 3 NH3 + 3 Н2О

Наиболее полное осаждение гидроксида алюминия происходит при рН- 5-6. Осадок А1(ОН)3 растворяется в кислотах, но не растворяется в аммиаке.

2. Реакция с аммиаком.

А13+ + 3 NHrH2O -> А1(ОН)31 (белый аморфный) + 3 NH4+

3. Реакция с нитратом кобальта - образование -тенаровой сини- (фармакопейная).

-Тенаровая синь- - смешанный оксид алюминия и кобальта синего цвета.

2 A12(SO4)3 + 2 Co(NO3)2 —tT-> 2 Со(А1О2)2 + 4 NO2 + 6 SO3 + O2.

4. Реакция с алюминоном

Катионы А13+ при взаимодействии с алюминоном – аммонийной солью ауринтрикарбоновой кислоты (для кратности NH4L) образуют в уксуснокислой или аммиачной среде комплекс красного цвета (по-видимому, состав A1(ОН)2 L. Точное строение комплекса неизвестно. Выпадает красный хлопьевидный осадок. Мешают катионы Са2+, Cr3+, Fe3+

5. Реакция с ализарином (1,2 - диоксиантрахинон).

Катионы А13+ с ализарином и его производными в аммиачной среде образует комплексы ярко красного цвета называемые -алюминиевыми лаками-.


Комплекс устойчив в уксусной среде. Реакция высокочувствительна: предел обнаружения 0,5 мкг. Мешают катионы: Zn2+, Sn(II), Cr3+, Mn2+, Fe3+ и др.

Другие реакции катиона алюминия А13+.

Катионы А13+ образуют также осадки при реакциях в растворах: с Na2HPO4 - белый А13РО4, с CH3COONa- белый СН3СООА1(ОН)2, с оксихинолином (кратко Нох) - желто-зеленый [А1(О)3] и др.

 

Аналитические реакции катиона олова (II)

1. Реакция с щелочами: Sn2+ + 2 ОН- - Sn(OH)2 |(белый)

Sn(OH)2 + 2 ОН-= [Sn(OH)4]2'.

2. Реакция с аммиаком: Sn2+ + 2 NH3-H2O) Sn(OH)2 (белый) + 2 NH4CI

Осадок не растворяется в избытке аммиака.

3. Реакция с сульфид - ионами:8Sn2+ + S2- SnS . (бурый)

Осадок не растворяется в щелочах, в избытке раствора сульфида натрия..

4. Реакция с солями висмута (III).Олово (II) является хорошим восстановителем:

2 Bi3+ + 3 [Sn(OH)4]2- + 6 ОН- 2 Bi + 3 [Sn(OH)6]2-

5. Реакция с хлоридом ртути(П): [SnCl4]2-+ 2 HgCI2 -+ Hg2Cl2 J. + [SnCl6]2-

Выпадает белый осадок каломели Hg2Cl2, который постепенно чернеет за счет выделяющейся металлической ртути: [SnCl4] -+ Hg2Cb > 2 Hg + [SnCl6]

Другие реакции олова (II).

Соединения олова (II) при взаимодействии с молибдатом аммония образуют так называемую -молибденовую синь- (раствор окрашивается в синий цвет); с Na2HPO4 дают белый осадок Sri3(PO4)2 (растворяется в кислотах и щелочах); при реакции с FeCI3 восстанавливают железо (III) до железа (II), причем в присутствии гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(CN)6] раствор сразу же окрашивается в синий цвет вследствие образования турибуллевой сини.

 

Аналитические реакции олова (IV)

Олово (IV) обычно открывают, предварительно восстановив его металлическим железом, магнием, алюминием и т.д. до олова (II). Затем проводят реакции, характерные для олова (II), как описано в предыдущем разделе.

1. Реакция олова (IV), с щелочами:

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6


Новости

Быстрый поиск

Группа вКонтакте: новости

Пока нет

Новости в Twitter и Facebook

  бесплатно рефераты скачать              бесплатно рефераты скачать

Новости

бесплатно рефераты скачать

© 2010.